如何判斷噴霜的噴出物？

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上圖為基本的橡膠表面噴出物質分析過程圖，作者：wundg

　　首先分析噴霜是否是由硫黃引起的。因為大多數噴霜問題都與硫黃有關,
而且測定起來也比較容易。硫黃噴霜的測定步驟如下:

　　(1)用60倍的顯微鏡觀察噴霜膠料的表面。
如果是新出現的硫黃噴霜,可見到淺黃色、針形晶體(單斜硫);如果是早出現的硫黃噴霜,可見金色扁長菱形六面體(斜方硫)。

　　(2)進一步用紅外分光光譜儀來確認。
將試樣上的噴霜刮入一研缽,用研杵將它與溴化鉀一起混合研磨成粉狀,然后用紅
外分光光譜儀鑒定此粉末,如果紅外分光光譜儀上沒有圖譜出現(紅外分光光譜儀只能鑒別有機物),則有可能是硫黃。

　　(3)再下一步是用紫外分光光譜儀來鑒定。
將試樣上的噴霜刮下或用弱溶劑,如甲醇(乙醇是第二選擇),將表面噴霜輕輕洗下。

　　使用弱溶劑的目的是只溶解噴霜物質而不將橡膠里的其它物質溶解。也有另一種方法,即先將噴霜表面用棉花擦抹,然后將棉花浸入甲醇,溶出噴霜物質。如果必需的話,可將溶劑蒸發來濃縮噴霜物質。如果噴霜物質是硫黃,將在紫外分光光譜儀光譜的265nm波段出現特征峰。如果經上述試驗查出噴霜與硫黃無關,則要再進一步對非硫黃物質引起的噴霜進行測定。

　　(1)首先用顯微鏡觀察結晶的顏色和晶體形狀,初步判斷噴霜物。從化學和物理手冊或類似的參考書中可查出許多材料的晶體特性。如果必需的話,還可用測定噴霜物質的熔點和溶解度的方法幫助判斷。

　　(2)紅外分光光譜儀是識別噴霜物質的重要工具,標準的紅外分光光譜儀只能識別
有機物質。噴霜物質刮入一研缽,用研杵將它與溴化鉀一起混合研磨成粉狀,然后用紅外分光光譜儀測定。第二種辦法是用弱溶劑,例如甲醇,洗滌噴霜表面,然后蒸發液體,殘留物就是噴霜試樣,用研杵將它與溴化鉀一起混合研磨成粉狀,然后用紅外分光光譜儀測定試樣。

　　(3)已知某些化學品特別是促進劑DM和TMTD容易引起噴霜,用紅外光譜就能快
速定性鑒定(將測得圖譜與標準圖譜相對比)。如果防焦劑PVI早期反應(在工藝操作過程而非輪胎硫化階段),生成的鄰苯二甲酰亞胺很易出現銀針狀噴霜。

　　這里要用到三種主要設備:
　　(1)60倍顯微鏡。
　　(2)紅外分光光譜儀(用于識別有機物質)。
這種標準的紅外分光光譜儀,紅外光譜的波數范圍為400～4000cm-1 。每一種有
機化合物都有特性吸收波長圖譜,用未知試樣的圖譜與已知物質的標準圖譜相比較,可作出定性判斷。
　　(3)紫外分光光譜儀(用于識別某些物質)。
這種儀器利用紫外光區域的吸收能不同來鑒別物質。將未知材料的試樣溶于合適的溶劑中,然后置于紫外光之下,將未知試樣的吸收能譜與已知的標準圖譜相比較。