橡膠老化與橡膠熱老化試驗標準

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 老化是橡膠性能受損的主要原因之一。由于產品的配方和使用條件各異，老化歷程快慢不一，所以，需要通過老化試驗來測定和評價，以評定橡膠老化的程度及其對性能的影響。老化試驗就是在外部條件下，經過一定時間后，考核橡膠性能前后變化（一般是性能下降或劣化）化的試驗方法及所用的測試手段。常用的橡膠老化試驗方法和有關裝置如下。

自然老化試驗 橡膠試片在拉伸狀態下，放置在室外自然環境中，經長時間日曬雨淋后，觀察、測定和比較前后的性能變化。這種方法雖逼真度高，對實際狀況的模擬性強，但往往費時太長，一般作為輔助參考是合適的，但要在短時間內完成測試，得出結論是不可能的。

2．加速老化試驗為了在較短時間內得到老化試驗數據，有必要采用加速型的老化試驗，

即強化試驗條件，加快老化進程，大幅度縮短測試周期，較快地獲得測試結果一老化數據。這類試驗項目有：

1．烘箱加熱老化試驗 簡稱熱老化試驗，是目前應用最廣的方法。所用的測試設備是加熱烘箱。加熱溫度（常用為70和100c【＝）和時間（常用為72、144 h）可以設定。試片懸掛在箱內的回轉片架上。試驗結束后，取出試片，測定其性能，并與老化前數據進行對比，計算老化系數，衡量其減損程度。例如，某膠料熱老化前的拉伸強度為20 MPa，熱老化后降為12 MPa，則老化系數為0．6．

2．天候老化試驗模擬在室外使用時的環境條件，對試樣進行箱內的加速老化試驗。試驗裝置能再現實際使用中遇到的氣候條件，如光曬（以燈光照射代替）、雨淋（以噴水代替）所以，在仿真、模擬條件下的加速老化試驗光源采用紫外光或碳弧燈。試驗時間可在10—1000 h內調節。試驗結束后除進行物理性能測定外，還需觀察其表面龜裂狀況。

3．臭氧老化試驗用來考察臭氧對橡膠的損害程度。試驗裝置是密閉的臭氧老化箱。內有臭氧發生器，通過水銀燈產生一定濃度的臭氧。試片試驗時接受一定的的拉伸變形。經一定時間后觀察試樣表面裂紋深度，判斷膠料的抗臭氧水平。

4．氧老化試驗試片被置于金屬彈形密閉容器中，充入氧氣，并在加熱、加壓下試驗。溫度一般加熱到70～C。氧氣壓力保持在0．6—0．7 MPa，持續時間在24、48、72 h中任擇。到規定時間后，在室溫下停放16—96 h后，再比較試驗前后的性能變化．

　　橡膠熱老化試驗標準

　　警告：使用本標準的人員應熟悉正規實驗室操作規程。本標準無意涉及因使用本標準可能出現的所有安全問題。制定相應的安全和健康制度并確保符合國家法規是使用者的責任。

1 范圍

　　本標準適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠在常壓下進行熱空氣加速老化和耐熱試驗。

2 引用標準

　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T 2941-1991橡膠試樣環境調節和試驗的標準溫度、濕度及時間(eqv ISO 471:1983)

GB/T 9865.1-1996硫化橡膠或熱塑性橡膠樣品和試樣的制備第一部分物理試驗(idt ISO 4661-1:1993)

GB/T 14838-1993 橡膠與橡膠制品試驗方法標準精密度的確定(neq ISO/TR 9272:1986)

3 原理

　　試樣在高溫和大氣壓力下的空氣中老化后測定其性能，并與未老化試樣的性能作比較。

　　與使用權有關的物理性能應用來判定老化程度，介在沒有這些性能的確切鑒定的情況下，建議測定拉伸強度、定伸應力、拉斷伸長率和硬度。

3.1 熱空氣加速老化

　　在本試驗方法中，氧氣濃度很低，即使氧化作用很快，氧氣也無法充分擴散到橡膠內部以保持一致的氧化作用。因此，在標準試驗方法中規定的厚度的樣品適合于本試驗方法使用時，本老化試驗方法對老化性能差的橡膠可能得出錯誤的結果。

3.2 耐熱試驗

　　在本試驗方法中，試樣經受與使用時間相同溫度和規定時間后，測定適當的性能，并與未老化試樣的性能作比較。

4 試驗裝置

　　橡膠試樣采用熱空氣老化箱進行試驗，老化箱應符合下列要求：

a)具有強制空氣循環裝置，空氣流速0.5m/s～1.5m/s,試樣的最小表面積正對氣流以避免干擾空氣流速;

b)老化箱的尺寸大小應滿足樣品的總體積不超過老化箱有效容積的10%，懸掛試樣的間距至少

　　中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局2001-08-28批準 2002-05-01實施

　　為10㎜，試樣與老化箱壁至少相距50㎜;

C)必須有溫度控制裝置，保證試樣的溫度保持在規定的試驗溫度的公差范圍內;

d)加熱室內有測溫裝置記錄實際加熱溫度;

e)在加熱室結構中不得使用鋼或銅合金;

f)老化箱的空氣置換次數為每小時三到十次;

g)空氣進入老化箱前應加熱到老化箱規定的試驗溫度的公差范圍內。

5 試樣

5.1 試樣制備應符合GB/T 9865.1的規定。

5.2 熱空氣加速老化和耐熱試驗使用按GB/T 2941的規定進行狀態調節后的試樣，不使用完整的制品或試片。

5.3 老化后的試樣不能進行機械、化學或熱處理。

5.4 測定老化前和老化后的試樣數量通常采用五個，介不應少于三個。

5.5 只有尺寸規格相同的試樣才能作比較。

　　在加熱前測量試樣尺寸，只要有可能應在才能化后作標記，標記不能在試樣的任何臨界表面內使用，并且不能損傷試樣或加熱時被分解。

　　為了防止硫磺、抗氧劑、過氧化物或增塑劑的遷移，避免在同一老化箱內同時加熱不同類型的橡膠試樣。建議只有下列類型的材料可一起加熱：

a)相同類型的聚合物;

b)含有同類型的促進劑或硫磺和促進劑的比率近似相同的硫化橡膠;

c)含有同類型抗氧劑的橡膠;

d)含有同類型同份量增塑劑的橡膠。

6 硫化與試驗之間的時間間隔

　　應符合GB/T 2941的規定。

7 試驗條件

7.1 概述

　　試驗中試樣獲得給定老化程度所需要的時間取決于試樣的橡膠的類型。

　　所用的試驗周期應使試樣的老化不致降低到妨礙試樣物理性能的最終測定。

　　在使用高溫老化導致的降解機理與在使用濕度時發生的降解機理有差別時，此試驗結果無效。

7.2 熱空氣加速老化

　　試驗溫度按GB/T2941的規定選擇或由有關人員之間商定;老化時間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數。

7.3 耐熱試驗

　　試驗溫度按GB/T2941的規定或由有關人員之間商定;試驗溫度應能代表試樣的使用溫度;老化時間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數。

8 程序

8.1 將老化箱調至試驗溫度，把試樣顯自由狀態懸掛在老化臬中進行試驗。

8.2 試樣放入老化箱即開始計算老化時間，到達規定時間時，取出試樣。

8.3 取出的試樣按GB/T 2941的規定進行環境調節16h～144h。

8.4 有關性能的測定按相應測試標準的規定進行。

9 結果表示

9.1 性能變化率按公式(1)計算：

x1—x0

P= x0 ×100 …………(1)

　　式中：P—性能變化率，%;

x1—試樣老化后的性能測定值;

x0—試樣老化前的性能測定值。

9.2 硬度變化按公式(2)計算：

H=X1—X0 。。。。。。。。。。。。。。。(2)

　　式中：H—硬度變化

x1—試樣老化后的硬度測定值;

x0—試樣老化前的硬度測定值。

10 精密度

　　重復性和再現性的精密度按GB/T 14838的規定進行，該標準表述了精密度的概念和術語。

　　附錄A(提示的附錄)在運用重復性和再現性結果方面起引導作用。

11 試驗報告

　　試驗報告應該包括以下內容：

a) 采用本標準的名稱和代號;

b) 試樣說明;

1) 試樣的名稱、規格、數量和來源;

2) 如果知道，說明混煉膠的組成和它的硫化條件;

3) 硫化和試驗間的時間間隔;

4) 試樣制備方法(例如模壓、從樣品裁取試樣);

c) 老化說明：

1) 老化箱型號;

2) 是加速老化或耐熱試驗;

3) 測試性能和使用試樣的類型;

4) 老化試驗溫度、時間;

d) 試驗結果：

1) 使用試樣的數量;

2) 能通過本標準表達的合適的性能參數試驗其老化前后的每個性能值;

3) 用性能變化率來表示，而硬度用兩值差表示;

e) 試驗日期;

f) 試驗者;

g) 審核者。

　　附錄 A

(提示的附錄)

　　精密度結果使用指南

A1使用精密度結果的一般程序如下，用符號X1—X2表示任何兩次測量值的正確。

A2查相應的精密度表(無論所考慮的是什么試驗參數)，在測得參數的平均值與正在研究的試驗數據平均值最近處畫一橫線，該線將給出判斷過程中所用的相應的r、(r)、R或(R)。

A3 下列一般重復性陳述和相應的r和(r)值可用來判定精密度。

A3.1絕對差：在正常操作的試驗程序下，用標牌相同材料的樣品得到的兩個試驗平均值的差X1—X2，平均每20次中不得多于一次超過表列重復性r。

A3.2兩個試驗平均值間的百分數差;在正常和正確的試驗程序下，在標牌相同材料的樣品得到兩個試驗值間的百分數偏差。

　　〔「X1—X2」/﹝X1+X2〕/2〕×100

　　平均每20次中不得多于一次超過表列重復性(r)。

A4 可用下列一般再現性陳述及相應的R和(R)值來判定精密度。

A4.1絕對差;在兩個實驗室用正常和正確的試驗程序，用標牌相同的材料的樣品得到兩個獨立測量的試驗平均值間絕對差「X1—X2」，平均每20次中不得多于一次超過表列再現性R。

A4.2兩個試驗平均值的百分數差，在兩個實驗室用正常和正確的試驗程序，在標牌相同材料的樣品得到兩個獨立測量的試驗平均值的百分數偏差

　　〔「X1—X2」/﹝X1+X2〕/2〕×100

　　平均每20次中不得多于一次超過表列再現性(R)。